微區電化學掃描顯微鏡的操作方法：
一、樣品制備
將分散好的樣品滴于銅片上，干燥后將載有樣品的銅片粘在樣品座上的導電膠帶上(對于大顆粒樣品可直接將樣品粘在導電膠帶上)。對于導電性不好的樣品必須蒸鍍導電層，通常為蒸金:將樣品座置于蒸金室中，合上蓋子，打開通氣閥門，對蒸金室進行抽真空。選擇好適當的蒸金時間，達到真空度定好時間后加電壓并開始計時，保持電流值，時間到后關閉電壓，關閉儀器。取出樣品。(注意:打開蒸金室前必須先關閉通氣閥門，以防液體倒流。)
二、掃描電鏡的操作
1.安裝樣品
1)按“Vent”直至燈閃，對樣品交換室放氮氣，直至燈亮;
2)松開樣品交換室鎖扣，打開樣品交換室，取下原有的樣品臺，將已固定好樣品的樣品臺，放到送樣桿末端的卡抓內(注意:樣品高度不能超過樣品臺高度，并且樣品臺下面的螺絲不能超過樣品臺下部凹槽的平面);
3)關閉樣品交換室門，扣好鎖扣:
4)按“EVAC”按鈕，開始抽真空，“EVAC"閃爍，待真空達到一-定程度, “EVAC"點亮;
5)將送樣桿放下至水平，向前輕推至送樣桿*進入樣品室，無法再推動為止，確認“Hold"燈點亮，將送樣桿向后輕輕拉回直至末端臺階露出導板外將送樣桿豎起卡好。(注意:推拉送樣桿時用力必須沿送樣桿軸線方向，以防損壞送樣桿)
2.試樣的觀察(注意:軟件控制面板.上的背散射按鈕千萬不能點，以防損壞儀器)
1)觀察樣品室的真空“PVG"值，當真空達到9.0X105Pa時，打開“Maintenance",加高壓5kv，軟件上掃描的發射電流為10μA，工作距離“WD”為8mm，掃描模式為“Lei”(注意:為減少干擾，有磁性樣品時，工作距離一般為15mm左右): .
2)操作鍵盤上按“Low Mag”、“Quick View",將放大倍率調至較低，點擊“Stage Map"，對樣品進行標記，按順序對樣品進行觀察:
3)取消“Low Mag"， 看圖像是否清楚，不清楚則調節聚焦旋鈕，直至圖像清楚，再旋轉放大倍率旋鈕，聚焦圖像，直至圖像清楚，再放....直到放大到所需要的圖;
4)聚焦到圖像的邊界- -致， 如果邊界清晰，說明圖像已選好，如果邊界模糊，調節操作鍵盤上的“X、Y”兩個消像散旋鈕，直至圖像邊界清晰，如果圖像太亮或太暗，可以調節對比度和亮度，旋鈕分別為“Contrast”和“Brightness"，也可以按“ACB"按鈕，自動調整圖像的亮度和對比度;
5)按“FineView”鍵，進行慢掃描，同時按“Freeze"鍵，鎖定掃描圖像;
6)掃描完圖像后，打開軟件上的“Save”窗口，按“Save"鍵，填好圖像名稱，選擇圖像保存格式，然后確定，保存圖像;
7)按“Freeze”解除鎖定后，繼續進行樣品下一個部位或者下一個樣品的觀察。
3.取出樣品.
1)檢查高壓是否處于關閉狀態(如HT鍵為綠色，點擊HT鍵，關閉高壓，HT鍵為藍色或灰色);
2)檢查樣品臺是否歸位，工作距離為8mm，點擊樣品臺按鈕，按Exchang鍵，Exchang 燈亮;
3)將送樣桿放至水平，輕推送樣桿到樣品室，停頓1秒后，抽出送樣桿并將送樣桿豎起卡好，注意觀察Hold關閉，I為樣品臺離開樣品室。
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